O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método para a determinação simultânea de Na, K e Ca em amostras de biodiesel por espectrometria de emissão atômica em chama, utilizando um detector de radiação eletromagnética contínua. Dois procedimentos foram utilizados para o preparo das amostras de biodiesel: diluição direta com querosene e emulsificação da amostra usando uma solução aquosa composta por HNO3, n-butanol e Triton X-100. A metodologia proposta apresentou boa linearidade, desvios padrão relativos menores que 5% e limites de quantificação de 0,05 e 0,02 mg kg–1 para Na e K, respectivamente, empregando emulsão ou diluição com solvente. Para Ca, o limite de quantificação foi de 0,2 e 1,0 mg kg–1, aplicando-se diluição direta com solvente e emulsão, respectivamente. O procedimento de emulsificação não sofreu influência da matriz quando foram realizados testes de recuperação (89-108%). A metodologia de referência (ABNT NBR 15553) foi utilizada para verificar a exatidão do método proposto, apresentando resultados consistentes ao nível de confiança de 95%, sendo apropriado para análises de rotina de amostras de biodiesel de diferentes oleaginosas.
This work aimed to develop a methodology for simultaneous determination of Na, K and Ca in biodiesel samples by flame atomic emission spectrometry, using a continuous electromagnetic radiation detector. Two procedures were employed for biodiesel sample preparation: direct dilution with kerosene and sample emulsification with HNO3, n-butanol and Triton X-100. The proposed methodology presented good linearity, relative standard deviations less than 5% and limits of quantification of 0.05 and 0.02 mg kg–1 for Na and K, respectively, using emulsification and solvent dilution. For Ca, the limit of quantification was 0.2 and 1.0 mg kg–1, applying direct dilution and emulsion, respectively. The emulsification procedure showed no matrix influence when recovery tests were performed (89-108%). Reference methodology (ABNT NBR 15553) was used to check the accuracy, presented consistent results at 95% confidence level, being suitable for biodiesel samples in a routine analysis.